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纳米薄膜的制备及其光催化性能研究
作者:网站采编关键词:
摘要：水是地球上生命存在的必要条件之一，人类正常活动及其他生命生存都需要洁净水源[1]。半导体作为光催化剂用于降解净化污水已被广泛研究，其中以ZnO，TiO2和CdS半导体的催化活性最高
水是地球上生命存在的必要条件之一，人类正常活动及其他生命生存都需要洁净水源[1]。半导体作为光催化剂用于降解净化污水已被广泛研究，其中以ZnO，TiO2和CdS半导体的催化活性最高。半导体光催化过程实质是将吸收的光能直接转变为化学能，用于降解有机污染物。光催化剂技术不仅具有无毒、廉价和可以重复利用等优点[2]，而且可以充分利用太阳能[3-4]。因此，该技术已经成为理想的节约能源和保护环境的有效手段[5-6]。然而，仅仅用这些单一的半导体材料作为光催化剂并不能实现高的降解效率，因为它们本身带隙能较大、光吸收范围较窄、电子空穴对复合机率大，进而导致较低的光催化效率。研究者们尝试了多种方法对光催化剂进行改性，以提高其光催化效率。
目前，掺杂是改变半导体物理性质的有效手段，而将稀土离子掺杂到ZnO材料中可以有效的改善ZnO材料的发光性能[7-9]。稀土元素原子具有特殊的4f层电子结构，原子磁矩相对较大、自旋耦合较强，使得稀土元素具有区别于一般元素的磁、电、光等特性，这些性质成为合成具有特定功能的新型材料的重要保障。稀土Ce离子掺入到ZnO晶格中，有较好的结晶质量和吸光性能。在本文中，我们构建了Ce-ZnO@TiO2复合薄膜结构，将粉体催化剂固定在了薄膜上，既可轻松实现催化剂分离回收，又建立ZnO/TiO2协同催化结构，光催化实验表明以上功能修饰策略普遍提高了ZnO的光催化活性。
1实验
1.1 药 品
乙醇，六水合硝酸锌，乙酸锌，氢氧化钠，钛酸四丁酯，氧化锌，氢氧化钾，聚乙二醇，六水合硝酸铈均为AR分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司。
1.2 实验方法
(1)纳米ZnO的制备
在两个烧杯中分别加入2.97 g六水硝酸锌和4.48 g KOH，加入20 mL去离子水溶解，混合得到透明溶液，将混合液置于70 ℃的烘箱中保温10 h。取出产品，抽滤，用去离子水洗涤三次以上，70 ℃真空干燥24 h。
(2) Ce掺杂ZnO(Ce-ZnO)的制备
将不同量的六水硝酸铈加入到含有相同量的制备好的ZnO的烧杯中，加入10 mL乙醇搅拌溶解；取0.5 g NaOH在另一烧杯中，加入10 mL乙醇搅拌溶解。将NaOH溶液分别加入到不同Ce-ZnO比例的烧杯中，搅拌10 min后倒入反应釜中，在150 ℃的烘箱中保温24 h。取出后离心分离，用乙醇和水洗三次，过夜干燥。
(3) ZnO@TiO2，Ce-ZnO@TiO2薄膜材料的构建
步骤(1)中放入70 ℃烘箱之前，在烧杯中加入一片TiO2薄膜(制法见文献[10-11]，取0.16 g钛酸四丁酯，加入到10 M NaOH溶液中超声搅拌15 min，注入高压反应釜，在200 ℃的烘箱中保温36 h，降温取出Na2Ti3O7纳米薄膜，经酸洗、煅烧后得到TiO2薄膜)，置于70 ℃的烘箱中保温10 h，取出薄膜小心用水洗5次后干燥，得到ZnO@TiO2薄膜。将得到的ZnO@TiO2薄膜放入到一个干净的高压反应釜，将混合均匀的硝酸铈和氢氧化钠的乙醇溶液注入釜中，置于150 ℃的烘箱中保温24 h，将产物经乙醇和水洗三次后，干燥，得到Ce-ZnO@TiO2薄膜。
1.3 材料表征
UV-1100型紫外可见分光光度计，上海美谱达仪器有限公司；DX-2600型X-射线粉末衍射仪，丹东方圆仪器有限公司；EX-250型X-射线能谱仪，日本HORIBA公司；日立S-4800扫描电子显微镜，日本日立公司。
2结果与讨论
2.1 Ce-ZnO纳米复合物的合成与表征
图1是纯ZnO纳米花和不同Ce掺杂的Ce-ZnO的SEM图。图1a，b是不同放大倍数下的ZnO多枝状纳米棒组合形成的纳米花。Ce的掺入之后，形貌略有变化，图1c，d，e分别是掺Ce摩尔比为1%，2%和4%的ZnO，可以看到，ZnO纳米棒变短，相互之间发生堆积，且随着Ce掺杂量的增大，ZnO纳米棒变短，分析原因可能是ZnO纳米棒在不断长大最终成为纳米花的过程中，受到了掺杂物Ce的影响，抑制了ZnO晶体的生长，而且由于ZnO纳米花相互孤立，无附着点，故短棒容易散开堆放。
图1 单纯ZnO纳米花(a～b)和不同Ce含量的Ce-ZnO材料(c～e)的SEM图Fig.1 SEM images of ZnO nanoflowers (a～b) and Ce-ZnO with different Ce content(c～e)
各组Ce-ZnO材料的XRD测试如图2a所示，衍射图谱均保持了之前ZnO的形状，与蓝线的标准卡符合较好，峰型瘦高，表明样品具有较高的结晶度，没有其它衍射峰，表明样品纯度较高。在1% Ce-ZnO的衍射曲线上没有检测出CeO2的特征峰，可能的原因是Ce处于高分散状态或者Ce4+离子的掺入量过少，难以检出。而在2%和4% Ce-ZnO样品的XRD图中，在28.5O出现CeO2(111)晶面的特征峰(图中箭头所指)，为面心立方结构。说明随着掺Ce量的增加，复合材料中CeO2成分渐渐显现，同时也导致了ZnO微观结构的变化，在SEM图中亦可见。为了确认制备的Ce-ZnO产物中掺Ce量的准确度，我们对2% Ce-ZnO样品进行了EDX测试，测得Ce与Zn的原子百分比为0.64: 36.37=1.8%，接近2%。
文章来源：《世界复合医学》 网址: http://www.sjfhyx.cn/qikandaodu/2021/0613/1528.html
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